甲基橙的制备操作流程及注意事项

 甲基橙在分析化学中是一种常用的酸碱滴定指示剂，其浓度为0.1%的水溶液pH为3.1（红）～4.4（黄），适用于强酸与强碱、弱碱间的滴定。下面介绍甲基橙的制备流程及注意事项。

1、对氨基苯磺酸是两性化合物，其酸性略强于碱性，所以它能溶于碱中而不溶于酸中。

2、重氮化反应中，溶液酸化时生成亚硝酸，同时，对氨基苯磺酸钠变为对氨基苯磺酸从溶液中以细粒状沉淀析出，并立即与亚硝酸作用，发生重氮化反应，生成粉末状的重氮盐。为了使对氨基苯磺酸完全重氮化，反应过程必须不断搅拌。

3、重氮化反应过程中控制温度很重要，若温度高于5℃，则生成的重氮盐易水解成酚类，降低产率。

4、滴加（1）完毕用淀粉－碘化钾试纸检验，若不显蓝色，尚需酌情补加亚硝酸钠溶液。若亚硝酸已过量，可用尿素水溶液使其分解。2HNO­2+2KI+2HCl→I­2+2NO+2H2O+2KCl

5、偶合反应结束后反应液呈弱碱性，若呈中性，则继续加入少量碱液至恰呈碱性，因强碱性又易产生成树脂状聚合物而得不到所需产物。

6、重结晶操作应迅速，否则由于产品呈碱性，温度高易使产物变质，颜色变深。

7、湿的甲基橙在空气中受光照射后，颜色会很快变深，故一般得紫红色粗产物，如再依次用水、乙醇、乙醚洗涤晶体，可使其迅速干燥。

8、溶解少许产品于水中，加几滴稀盐酸，然后再用稀氢氧化钠溶液中和，观察溶液颜色有何变化。

甲基橙制备所需试剂和耗材列举。

对氨基苯磺酸  2.1g (0.01mol)    N,N-二甲基苯胺  1.3mL(1.2g, 0.01mol)  5%氢氧化钠溶液

亚硝酸钠0.8g(0.011mol) 浓盐酸  冰醋酸  乙醇  乙醚 冰 淀粉－碘化钾试纸 滤纸等。